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硝酸盐氮(NO3-N)的测定法原理

来源:上海纯水设备      2021/5/24 11:36:30      点击:
上海纯水设备http://www.gmpchs.com方法原理

水样在碱性介质中,硝酸盐可被还原剂(戴氏合金)在加热情况下定量被还原为氨,经蒸馏后被吸收于硼酸溶液中,用纳氏试剂光度法或酸滴定法测定。

2、干扰及消除

亚硝酸盐在此条件下,亦被还原为氨,需预先除去。水样中的氨及氨盐亦可在加入戴氏合金以前,预蒸馏使除去。

本法尤适用于严重污染的水样中硝酸盐氮的测定纯水设备,同时,亦可作为水样中亚硝酸盐氮的测定(由水样在碱性预蒸馏去除氨和铵盐后,测定亚硝酸盐总量,减去单独测定的硝酸盐量后,即为亚硝酸盐量)。

3、仪器

带氮球的定氮蒸馏装置。

4、试剂

1)氨基磺酸溶液:称取1g氨基磺酸(HOSO2NH2)溶于水,稀释至100ml

21+1盐酸

3)氢氧化纳溶液:称取300g氢氧化纳溶解于水,稀释至1000ml

4)戴氏合金(Cu50:Zn5:Al45)粉剂。

5)硼酸溶液:称取20g硼酸(H3BO3)溶于水,稀释至1000ml.

5、测定步骤

1)将取回的3号点和回流点的样摇匀后放置澄清一段时间。

2)取3个比色管。第一支比色管加蒸馏水加至刻度线;第二支比色管加3mL3号点样上清液,然后用蒸馏水加至刻度线;第三支比色管加5mL回流点么上清液,然后用蒸馏水加至刻度线。

3)取3个蒸发皿,降3个比色管中的液体对应倒入蒸发皿中。

4)向3个蒸发皿中分别加入0.1mol/L的氢氧化钠调节PH8。(使用精密PH试纸,范围为5.59.0之间的。每个约需氢氧化钠20滴左右)

5)开启水浴锅,将蒸发皿放到水浴锅上,纯水设备温度设定为90℃,直至蒸干为止。(约需2小时)

6)蒸干后,取下蒸发皿冷却。

7)冷却后分别向3个蒸发皿中加1mL酚二磺酸,用玻璃棒研磨,使试剂与蒸发皿中的残渣充分接触,静置片刻后,再研磨一次。放置10分钟后,分别加入约10mL的蒸馏水。

8)分别向蒸发皿中边搅拌边加入3--4mL氨水,然后将其移到对应的比色管中。分别加蒸馏水至刻度线。

9)分别摇匀,用分光光度计测,用波长410nm10mm的比色皿(普通玻璃的、稍新的)。并记数。

10)计算结果纯水设备半导体超纯水设备, 苏州水处理设备医用GMP纯化水设备 医用水处理设备