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工业锅炉水质(标准GB1576-2008)测定方法

来源:上海纯水设备      2020-11-16 10:42:51      点击:
上海纯水设备http://www.gmpchs.com水样的采集,水样的采集是保证水质分析准确性的第一个重要环节.采样的基本要求是:样品要有代表性;在采出后不被污染;在分析之前 不发生变化.   取样装置?   对取样装置一般有以下要求:    (1)? 取样器的安装和取样点的布置应根据锅炉的类型,参数,水质监督的要求(或试验要求)进行设计.制造,安装和布置,以保证采集的水样有充分代表性.    (2)? 除氧水,给水的取样管,应尽量采用不锈钢的制造.   (3)? 除氧水,给水,锅炉水和疏水的取样装置,必须安装冷却器.取样 冷却器应有足够的冷却面积,并接在连续供给冷却水量的水源上,以保证水样流量为500700ml/min ,水样温度为3040.??   (4)? 取样冷却器应定期检修和清除水垢,锅炉大修时,应同时检修取样器和所属阀门.

(5)? 取样管应定期冲洗(至少每周一次).作系统检查定取样前要冲洗有关取样管道,并适当延长冲洗时间,冲洗后应隔12

小时方可取样.以确保水样有充分的代表性.???   水样的采集方法

     (1)? 采集有取样冷却器的水样时,应调节取样阀门,使水样流量控制在500700ml/min,温度为3040℃的范围内,且流速稳定.

 (2)? 采集给水,锅炉水样时,原则上是连续流动之水.采集其

它水样时,应先将管道中的积水放尽.    (3)? 盛水样的容器,采样瓶必须是硬质玻璃或塑料制品(测定微量或分析的样品必须使用塑料容器).采前,应先将采样容器彻底清洗干净,采样时再用水样冲洗三次(方法中另有规定的除外),才能采集水样.采集后应尽快加盖封存. Mu  (4)? 采样现场监督控制试样的水样,一般应用固定的水瓶实验室纯水设备.采集供全分析用的水样应粘贴标签,并注明水样名称, 采样人姓名,采样地点,时间,温度.

1.2? 氯化物的测定(硝酸银容量法) (一)试剂?   1、硝酸银标准溶液(1ml相当于1mgCl-:5g硝酸银溶

1000ml蒸馏水,以氯化钠标准溶液标定;

 210%铬酸钾指示剂;

31%酚酞指示剂;

40.1mol/LNaOH溶液?

50.01mol/L(1/2H2SO4)溶液

(二)测定方法:??   1、量取100ml水样于锥形瓶中,加2~31%酚酞指示剂,若显红色,即用硫酸溶液中和至无色, 若不显红色,则用氢氧化钠溶液中和至微红色,然后以硫酸溶液回滴至无色,再1.0ml10%铬酸钾指示剂    2、用硝酸银标准溶液滴定至橙色,记录硝酸银标准溶液的耗量V1,同时 作空白试验(方法同上)记录硝酸银标准溶液的耗量V0??? (三)计算公式:

  氯化物(CL-)含量:    CL-含量=[(V1-V0)×1.0/Vs]×1000??? mg/L

  式中:V1-----滴定水样消耗硝酸银标准溶液的耗量,V0-----空白实验时硝酸银标准溶液的耗量,1.0----- 硝酸银标准溶液滴

定度,1ml相当于1mgCl- ~??Vs-----水样的体积,?? ? ()测定水样时的注意事项

?当水样中 Cl-含量大于100mg/L时,须按下表规定的体积取样,并用蒸馏水稀释至100ml后测定:样中 Cl-含量(mg/L??????? 101-200??????? 201-400??????? 401-1000 取水样的体积

ml???????     100           50???????       25            1.3  溶解固形物的测定

溶解固形物是指已被分离悬浮固形物后的滤液经蒸发干所

得的残渣。        (一)仪器      1、水浴锅或400ml烧杯; 2100~200ml瓷蒸发皿;

(二)测定方法

1、取一定量已过滤并充分摇匀的澄清水样(水样的体积应使蒸发残留物的质量在100mg左右),边逐次注入经烘干至恒重的蒸发皿中,边在水浴锅上蒸干。为防止蒸干、烘干过程中落入杂物而影响试验结果时,必须在蒸发皿上放置玻璃三角架并盖

表面皿。

2、将已蒸干的样品连同蒸发皿移入105~110℃的烘箱中烘2

小时。     3、取出蒸发皿放在干燥器内冷却至室温,迅速称重。   4、在相同条件下再烘0.5小时,冷却后称量,如此反复操作直到恒重。

5、溶解固形物含量RG计算    RG= [(G1-G2/V]×1000mg/L    式中:G1----蒸发残留物与蒸发皿的总质量,G2----蒸发皿的质量,V-----水样的体积,

1.4 硬度的测定(EDTA滴定法)

( )  所需试剂:     10.020mol/L(1/2EDTA)标准溶液:称取4g乙二胺四乙酸二钠于 1000ml高纯水中,摇匀。     

2、氨-氯化铵缓冲液:称取20g氯化铵于500ml除盐水中,加入150ml浓氨水(密度0.90g/ml)以及5.0g乙二胺四乙酸镁二钠盐,用除盐水稀释至1000ml并摇匀。    30.5%铬黑T指示剂:称取0.5g铬黑T4.5g盐酸羟胺,

100ml 乙醇定溶。

(二)测定方法

 1、量取100ml水样于250ml锥形瓶;         2、加5ml-氯化铵缓冲液和2~30.5%铬黑T指示剂;

      3、用0.020mol/L(1/2EDTA)标准溶液滴定,由酒红色变为蓝

色即为 终点,记录EDTA标准溶液所消耗的体积V;

(三)计算公式:     硬度的计算:YD=CV/Vs)×1000mmol/L C-------EDTA标准溶液的浓度,V-------滴定时所耗EDTA标准溶液的体积,Vs------ 水样的体积, (四)工业锅炉水质标准之测定水样时的注意事项:    1、若水样的酸性或碱性较高时,应先用0.1mol/LNaOH0.1mol/LHCL中和,然后再加缓冲液,水样才能维持PH±0.1.     2、冬季水温较低时,络合反应速度较慢,易造成滴定过量

而产生误差, 因此,当温度较低时应将水样预先加温至30-40℃后进行测定。

   3、氨-氯化铵缓冲液保存在玻璃瓶中会增加硬度,易保存在

塑料瓶中。    4、如果在滴定过程中发现滴定不到终点或指示剂加入后颜色呈灰紫色, 可能是铁、铝、铜或锰等离子的干扰,遇此情况,可在加指示剂前用 \S< =K1G 2ml 1%L—半胱氨酸和2ml三乙醇胺(14)进行联合掩蔽,或先加入所需EDTA标准液80~90%(记录在所消耗的体积内),即可消除干扰。      1.5 磷酸盐的测定(目视比色法)

(一)目视比色法就是用眼睛目测试溶液的深浅比较来确定未知

试样的含量。常用的目视比色法是系列比色法。

(二)磷酸盐的测定

    1、概要 在0.6mol/LH+的酸度下实验室纯水设备,磷酸盐与钼酸铵生成磷钼黄,用氯化亚锡还原成磷钼蓝后与同时配制的标准色进行比色测定。

2、仪器:  具有磨口塞的25ml比色管 3、试剂及其配制 1)、磷酸盐标准液(1ml1mg磷酸根):称取105℃干燥过的磷酸 二氢钾(KH2PO41.433g,溶于少量除盐水中,稀释至1000ml. 2)、磷酸盐工作液(1ml0.1mg磷酸根):取上述标准液用除盐水准确稀释10倍。 3)、钼酸铵-硫酸混合液:于600ml蒸馏水中徐徐加入167ml浓硫酸 (ρ=1.84g/cm3)冷却至室温。称取20g钼酸铵[(NH46Mo7O244H2O] 溶于上述硫酸溶液中,用蒸馏水稀释至1000ml.

   4、测定方法: 1)、量取00.050.1ml磷酸盐工作液以及5ml检测水样,分别注入一组比色管中,用蒸馏水稀释至约20ml摇匀。 2)、于上述比色管中各加入2.5ml钼酸铵-硫酸混合溶液,然后用蒸馏水 稀释至刻度摇匀。3)、于每支比色管中加入2~3滴氯化亚锡甘油溶液,摇匀,待2分钟后进行比色。

水样中磷酸盐的含量按下式计算:  PO43-=0.1V1×1000/Vs=V1/Vs×102  mg/L   式中:  V1----与水样颜色相当的标准色中加入磷酸盐工作液的体积,Vs----水样的体积,0.1-----磷酸盐mg/ml   (三)测定时注意点事项 

1、水样与标准色应同时配制显色。 ¬  2、为加快水样显色速度,显色时水样的酸度应维持在

0.6mol/L(H+) M22b3、水样中混浊时应过滤后测定,磷酸盐的含量不在2~50mg/L内时,应适当增加或减少水样量。    1.6 锅炉排污率量的监控及计算

    .锅炉排污量的大小常以排污率来表示,排污率就是排污水量占锅炉蒸发量的质量分数,可用下式表示:   P=Dp/D)×100% 式中:P----排污率   Dp----排污水量 ,D----锅炉蒸发量,

.在实际运行中,由于排污水量难以测定,因此排污率不以上式计算, 而是由水质监测分析来计算。 对于工业锅炉来讲,一般锅炉水中所含氯离子最为稳定且测定方便, 因此工业锅炉通常以测定氯离子含量来计算排污率,并指导锅炉排污。   ρ=Cl-给水/Cl-锅水-Cl-给水)]×100% 式中:    Cl-给水-----给水中氯离子含量,mg/L kCl-锅水-----锅水中氯离子含量,mg/L   1.7  碱度的测定(碱度中和滴定法)    一、概念:    水的碱度是指水中含有能接受氢离子的物质的量,因此,选用适宜的指示剂以标准溶液对它们进行滴定,便可测出水碱度的含量.碱度可分为酚酞碱度和全碱度两种:酚酞碱度是指以酚酞作指示剂所测出的量,其终点的PH值为8.3.全碱度以甲基红-亚甲基蓝作指示剂所测出的值,终点PH值为5.0. 变色时的

主要中和反应:  1)酚酞作指示剂:H+OH-HO  H+CO2-HCO-

2)甲基红-亚甲基蓝作指示剂:H+HCO-CO2↑+HO  二 试剂及其配置   1)1%酚酞作指示剂(以乙醇为溶剂).  2)甲基红-亚甲基蓝作指示剂:准确称取0.125克甲基红和=  0.085克亚甲基蓝溶于100毫升95%乙醇中. 3)0.05mol/L(1/HSO4)0.1mol/L 硫酸标准溶液. 三 测定方法   1、取100毫升水样,加2~3滴1%酚酞指示剂,若显红色,则用硫酸标准溶液滴定至无色,记录耗酸体积V1,然后再加入2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂,用上述硫酸标准溶液滴定,溶液由绿色变为紫色,记录耗酸体积  2、若加酚酞指示剂不显色,可直接加甲基红-亚甲基蓝指示剂,用硫酸标准溶液滴定,记录耗酸体积 四 碱度的计算  测定水样的酚酞碱度JD酚和JD全按式计算:  JD酚=(CV/VS)×103 mmol/L  JD全=[C×(V1+V2)]×103  式中:C=硫酸标准溶液的浓度     V1、V2=两次滴定时所耗硫酸标准溶液的体积 ;     VS=水样体积 1.8  常用试剂的配制 10.1mol/L(1/2H2SO4)硫酸标准溶液的配制与标定 1)配制 量取 3ml浓硫酸(密度:1.84g/cm3)缓缓注入1000ml蒸馏水(或除盐水)中,冷却摇匀。  2)标定    方法一:称取0.2g270-300℃灼烧至恒重(精确到0.0002g)的基准无水碳酸钠,溶于50ml除盐水中,加2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂实验室纯水设备,用 待标定的0.1mol/L(1/2H2SO4)硫酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为紫色然后煮沸2~3分钟,冷却后继续滴定至紫色。同时应做空白试验。  硫酸标准溶液的浓度按下式计算 C=m/[(V1V2)×52.99] 式中:C---硫酸标准溶液的浓度,mol/L(1/2H2SO4 )m----基准物质的质量, V1----滴定碳酸钠时消耗硫酸标准溶液的体积,  V2----空白试验消耗硫酸标准溶液的体积,  52.99----1/2Na2CO3的摩尔质量,

方法二:量取20.00ml待标定的0.1mol/L(1/2H2SO4)硫酸标准溶液,加60ml不含二氧化碳的蒸馏水(或除盐水),加21%酚酞指示剂,用0.1mol/ L(NaOH)氢氧化钠标准溶液滴定,至溶液呈

粉红色。 硫酸标准溶液的浓度按下式计算: C=V1C1/V  式中:  C----硫酸标准溶液的浓度, V----硫酸标准溶液的体积,   C1----氢氧化钠标准溶液的浓度, V1----消耗氢氧化钠标准溶液的体积,       

20.1mol/L(NaOH)氢氧化钠标准溶液的配制;

5毫升氢氧化钠饱和溶液,注入1000毫升除盐水中,摇匀即

可。    3、乙二胺四乙酸二钠(1/2EDTA)标准溶液的配制与标定;

(一)试剂及其配制:

1)乙二胺四乙酸二钠。 2)氧化锌(基准试剂)。

3)盐酸溶液(11 -   410%氨水。 5)氨-氯化铵缓冲液。

6)0.5%铬黑T指示剂(以乙醇为溶剂配制)

(二)标准溶液的配制方法 1)、0.1mol/L1/2EDTA)、0.02mol/L1/2EDTA)乙二胺四

乙酸二钠  标准溶液的配制与标定:配制:    0.1mol/L1/2EDTA)乙二胺四乙酸二钠标准溶液:称取20g 乙二胺四乙酸二钠溶于1000ml高纯水中,摇匀。 0.02mol/L1/2EDTA)乙二胺四乙酸二钠标准溶液:称取4g    乙二胺四乙酸二钠溶于1000ml高纯水中,摇匀。 标定:    称取800℃灼烧至恒重的基准氧化锌2g(精确到0.0002g),用少许水湿润,加盐酸溶液(11)使氧化锌溶解,移入500ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。取20.00ml,加80ml除盐水,用10% 氨水中和至pH7~8,加5ml-氯化铵缓冲液(pH=10),加50.5%铬黑T指示剂,用已配制的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。 乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度按下式计算: cn=C(1/2EDTA)=m×1000V×40.6897]×(20500) 式中:  C(1/2EDTA)----标定的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度,m----氧化锌的质量,40.6897----1/2ZnO的摩尔质量,20/500----500ml氧化锌溶液中取20ml滴定,   V----滴定时所消耗的EDTA标准溶液的体积,  2)、0.0100m ol/L(1/2EDTA)乙二胺四乙酸二钠 实验室纯水设备标准溶液的配制与标定: 配制:取0.1000mol/L1/2EDTA)标准溶液,准确地稀释10倍制得。 标定:用0.1000mol/L1/2EDTA)标准溶液配制的0.01000mol/L 1/ 2EDTA)标准溶液,其浓度可不标定,由计算得出。    4AgNO3的配制与标定.

配制 :

硝酸银标准溶液(1ml相当于1mgCl-):称取5.0g硝酸银溶于

1000ml蒸馏水,以氯化钠标准溶液标定。   氯化钠标准溶液(1ml相当于1mgCl-)配制:取基准试剂氯化钠3~4g 置于瓷坩埚内,于高温炉中升温至500℃灼烧10分钟,然后放入干燥器 冷却至室温,准确称取1.648g,先溶于少量蒸馏水然后定容至1000ml  标定:三个锥形瓶中用移液管分别注入10.00ml氯化钠标准溶液,再 各加90ml蒸馏水和1.0ml 10%铬酸钾指示剂,均用硝酸银标准溶液滴定 ,至微橙色,分别记录消耗量V,以并求平均值,但以三个平行试验数值间的相对误差应小于0.25%。另取100ml蒸馏水作空白试验,方法同上,记录消耗硝酸银量。 硝酸银溶液浓度(mgCl-/mlAgNO3) 计算:  T=10.00×1.00)/(VV0        mg/ml)式中:          V0----空白消耗硝酸银标准溶液体积,ml; V ----氯化消耗硝酸银标准溶液的平均体积,ml    10.00 ----氯化钠标准溶液体积,ml  1.00  ----氯化钠标准溶液浓度,mg/ml纯水设备实验室纯水设备半导体超纯水设备, 苏州水处理设备医用GMP纯化水设备 医用水处理设备